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      氨氮 ≥ 總氮,怎么辦?

      發布日期:2021-11-03      瀏覽次數:344

      在進行總氮和氨氮的檢測時,使用較多的方法分別是《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(HJ636-2012)和《納氏試劑分光光度法》(HJ535-2009)??偟亩x是水中各種形態無機和有機氮的總量,包括NO3-、NO2-和 NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮,以每升水含氮毫克數計算。氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。兩者常被用來表示水體受營養物質污染的程度。

       

      理論上總氮等于氨氮、有機氮與硝態氮的和,在實際的實驗中往往達不到理論上的結果,部分樣品會存在氨氮 ≥ 總氮。為什么會出現這種倒掛的情況,是哪一步出現了問題?

       

      影響兩者結果準確性的因素

       

       


      樣品保存的影響

       

       

       


      因為樣品中的氮化合物是不斷變化的,所以在水樣采集過后應立即檢測或者放入冰箱低于 4℃的條件下保存,但不得超過24h。 如果長時間存放,可在1000ml 水樣中加入0.5ml 硫酸(1.84g/ml),酸化pH小于2,并盡快測量。在樣品分取過程中應考慮到與外界空氣交叉污染的可能性,應做到與外界空氣交叉污染的可能性,應做到取完樣品后及時密封樣品。避免受光照帶來的溫度變化和實驗室內部環境造成的誤差影響。

       

       

       

       


      實驗室環境的影響

       

       

       


      總氮和氨氮的分析都應在無氨的實驗室環境中進行,環境內不應含有石油類及其他的氮化合物,絕對不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放并保持干燥與清潔,避免交叉污染。

       

       

       

       


      試劑藥品的選擇與配制的影響

       

       

       


      配制任何溶液都離不開水這種介質,首先是無氨水的制備,因為在制備無氨水的過程中,不可避免會使空氣中的氨或者銨鹽溶于水中,使試劑用水受到污染。這種環境就會對試劑空白帶來難以消除的誤差。尤其會增大總氮的試劑空白,使總氮檢測值較實際值偏小。所以當無氨純水制備完以后,一定要妥善保存,盡可能做到隨用隨制。由于測定總氮是利用《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(GB11894—89),雖然此種方法步驟較為簡單,對儀器要求也不高,但是對空白試驗的吸光度要求苛刻,其中影響空白的主要因素就是過硫酸鉀的質量,在此推薦配制堿性過硫酸鉀溶液的過程中,首先配制氫氧化鈉溶液,然后配制過硫酸鉀溶液。由于過硫酸鉀溶解非常慢,可以采用水浴加熱,并且使加熱溫度控制到 55℃~60℃之間,當過硫酸鉀溶液充分溶解并冷卻到室溫后,緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中并同時攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。當過硫酸鉀試劑質量不合格時,會導致空白值較高,甚至會嚴重影響樣品結果。因此配制堿性過硫酸鉀溶液時盡可能使水浴溫度控制到 50℃~60℃之間,否則將會使過硫酸鉀分解導致失效,影響結果。

       

       

       

       


      消解、比色時間的影響

       

       

       


      由于用《納氏試劑分光光度法》測定氨氮過程中沒有什么繁瑣的步驟,只需要 10min 的顯色時間,檢測期間幾乎沒有氨氮的損耗,而在總氮的檢測過程中,分解出的原子態氧在 120℃~124℃的條件下消解 30min,可使水樣中的含氮化合物的氮元素轉化為硝酸鹽,根據在波長 220nm 和 275nm 吸光度推算出總氮含量。但是往往由于高壓鍋內溫度和試劑等問題導致過硫酸鉀消解不完全,比色管磨口塞子沒有完全封閉,造成消解過程中氨的揮發以及樣品蒸發,導致隨后加純水至標線,樣本體積增大而使總氮含量偏小,從而引起總氮小于或者等于氨氮的可能。

       

       

       

       


      水樣色度、渾濁的影響

       

       

       


      由于水樣不經過處理或者凝聚沉淀不完全導致氨氮結果偏大,而在總氮測定時水樣的色度和混濁物經過 40min 的高溫消解后可以發現比色管底部有白色沉淀并且水樣無色透明,從而消除了對總氮結果的影響。所以在氨氮檢測時如果凝聚沉淀不能夠去除色度和完全沉淀,那么就采用蒸餾法沉淀,這樣可以更好地消除氨氮結果偏大所帶來的影響。

       

       

       

       


      酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高的影響

       

       

       


      配置氨氮所需藥品時,要注意當酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高時,會導致氨氮含量偏大而使結果大于總氮。酒石酸鉀鈉僅僅加熱煮沸不能完全除去氨,還應該加入少量的氫氧化鈉溶液,煮沸蒸發掉溶液體積的 25%左右,冷卻后用無氨水稀釋至原體積,從而有效減少酒石酸鉀鈉溶液中的銨鹽,使結果更具有準確性。

      總結

       

      1、總氮和氨氮項目應在接到水樣的第一時間檢測,并且需要兩人分別同時檢測,這樣可以大化避免不同時間檢測所帶來的影響。
      2、嚴格控制總氮測定所需試劑的質量和配制全過程,避免總氮消解不完全所帶來的影響。
      3、處理好氨氮檢測前的色度、渾濁度和影響氨氮值偏大等因素。

       

       

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